微源检测利用ESI-MS进行苷类的结构测定研究

对液质联用测试苷类成分的化学结构可行性研究

苷类，甙类（daì）的别称，又称配糖体，是由糖或糖衍生物的端基碳原子与另一类非糖物质（称为苷元、配基）连接形成的化合物。在自然界分布极广，而且多具有较强的生物活性。

苷类化合物一般分子量较大、有着结构复杂、极性较大、较难挥发等特点，其分离纯化和结构鉴定通常用时较长且具有难度。但随着串联质谱、色谱—质谱联用技术的进步，苷类化合物的分析研究，取得了突破性的进展。杭州微源检测利用液质联用检测了原乙酸酯基并考察其与其他类型甾体苷的质谱学区别。

实验过程：

通过利用甲醇，将样品中酚类成分洗脱出去，然后上ODS-C18，再分别用50％和75％甲醇洗脱，配制成0．8mg／mL甲醇溶液。再把萃取部位经锅硅胶柱进行粗分，用一定浓度的甲醇洗脱除去可能存在的酚性成分，上ODS-C18，再分别用50％和80％甲醇洗脱。洗脱液浓缩得到后，配制成0.5mg／mL甲醇溶液。

实验条件：

实验结果：

样品1液相图

样品1的质谱离子流和液相色谱图

样品2液相图

样品2的质谱离子流和液相色谱图

结论：

通过液相分到的各个峰，以及分析以上色谱峰的质谱特征，鉴定了这些色谱峰的可能的结构。标号1,3,4,5,7,9,11的7个化合物可以通过常液相方法，分离制备得到。我们将苷类成分迸行液质联用研究，发现并总结完善了甾体化学结构内容，从而找到简单高效的苷类成分的结构检测方法。