GC、MS 色谱法N,N-二甲基甲酰胺DMF

GC-MS色谱法测量纺织品中N,N-二甲基甲酰胺DMF含量

N,N-二甲基甲酰胺(DMF),分子式为HCON(CH3)2,为无色透明的液体。作为一种重要的化工原料及性能优良的溶剂性质,广泛应用于聚氨酯、腈纶、芳纶、染料等生产活动,在与之相对的是生产加工过程中容易造成的大量残留,因其具有的一些生理毒性,如果人体长期接触残留有N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的纺织品会危害到身体健康。微源检测实验室查阅文献资料,实验了一种通过GC-MS色谱法检测纺织品中N,N-二甲基甲酰胺DMF的方法。

微源检则实验室

DMF标准溶液:精确称量称取一定量的DMF标准品,用甲醇稀释后制成浓度分别为10mg/mL的标准储备液。储备液置于冷藏室保存。实验时现用现配。

纺织品样品:分别称取10g涤纶、锦纶、棉纺织品样品,剪碎至小块编组准备实验,每组不同材质样品各量取1.0g加入试管中取适量DMF储备液稀释至10.0μg/mL、100.0μg/mL、1000.0μg/mL,并各取100μL加入装有纺织品的试管中,平衡反应60min。所得纺织品中DMF含量为1.0μg/g、10.0μg/g、100.0μg/g,备用。

色谱柱

CD-WAX毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)

载气

N

质量扫描范围

20-100)amu

质谱端温度

230℃

离子源温度

210℃

载气流量

1.4mL/min

分别移取1mL浓度为1.0、5.0、10.0、30.0、50.0100.0ppm不同浓度的DMF标准溶液于2mL样品瓶中,并将样品瓶置于GC-MS色谱检测仪上进行分析,以DMF浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,做出标准曲线。DMF保留时间达6.5min目标化合物标准曲线的线性关系系数均达0.998以上

DMF的GC-MS色谱分析谱图

实验的最后对棉、锦纶、涤纶三种不同纺织品样品DMF的回收率和精密度进行计算。根据实验数据得出N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的回收率89.1%~109.4%之间精密度在为3%~4.5%,GC-MS色谱检测法具有较好的重现性和准确性GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,可以实现分析速度快和分离效率高,本次对DMF分离效果较好,检测结果可满足分析需求。

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创建时间:2021-10-15 15:08
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