葛根素衍生物结构确认

血管扩张药——普乐林,品名葛根素的衍生物结构确认

普乐林品名葛根素,亦称葛根黄素,是从中药葛根中分离的具有扩冠作用的异黄酮类的衍生物,分子式C21H20O9分子量为416.38,呈白色针状结晶,能溶于水。具有退热、镇静和增加冠状动脉血流量的作用,临床上可用于冠心病、心绞痛、高血压等。[1]以其毒性低,安全范围广,疗效好等特点在临床上获得广泛应用,文献研究表明,葛根素还有益智等其他作用,因此,具有良好的发展前景。

但部分普乐林过敏者禁用该类药物,且剂量上需要遵从医嘱。该药物由于水溶性较差,目前研究的一个方向是通过衍生物的合成,让其机体内进行转化。查阅文献资料后微源实验室以葛根素衍生物A为例,利用自用的红外、核磁共振以及质谱图对其结构确认进行了检测分析。

葛根素的衍生物结构确认实验

将目标化合物2.3g(1.0mmoI)溶于15ml干燥二氯甲烷中,冰浴至0-5℃,滴加溶有标准品葛根素和少量二甲氨基吡啶的DMF溶液5ml。室温条件下反应直至反应完毕,反应液用适量蒸馏水洗涤,再分别用1mol/LHCI和蒸馏水涤两次。无水硫酸钠干燥后过滤除去干燥剂,浓缩滤液,抽滤得白色粉末状固体,真空干燥,得到粗品,最后硅胶柱分离纯化得到纯品。得到下图红外光谱、氢谱碳谱、及质谱图
VI红外光谱

氢谱碳谱

 

VI质谱图

红外光谱数据分析各伸缩振动吸收峰。1HNMR、13CNMR图谱图谱分析各个信号峰δ,质谱分析目标化合物Ⅳ的分子量为2628,其理论量为2667。综上通过核磁共振(NMR)、质谱(MS)等波谱学方法推导验证,证实目标化合物为聚乙二醇化的葛根素衍生化合物。

 

实验为之后葛根素后期药物的药代动力学研究奠定了基础,结构确证作为药物研发过程中必不可少的重要组成部分,常常难以单一定量的实验设计去合成目标化合物,结构解析的工作需要考虑到反应的复杂性,综合标准和分析测试仪器参数不断的进行调整。文章仅对结构进行确认如果进行药物研发相应的工作还有很多

 

参考资料:[1]普乐林_百度百科https://baike.baidu.com/item/%E6%99%AE%E4%B9%90%E6%9E%97/17000981?fr=aladdin

 

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创建时间:2021-11-01 16:17
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