马来酸氟吡汀结构确认

止痛药马来酸氟吡汀的结构确认

马来酸氟吡汀是一种选择性神经原钾通道开放剂，具有止痛，肌肉松弛和神经保护等功效常用于止痛。[1]小源提醒：如有这些症状希望得到治疗方案指导，请及时前往正规医院就诊。目前马来酸氟吡汀有多种合成方法，但存在同一种化学结构的药物，溶剂、温度、冷却速度、析晶速度等因素的不同，从而化合物形成不同的晶型，并影响到最终的药物质量。

为接下来的药物质量研究，须对其结构进行确认，微源检测实验室查阅文献资料，利用核磁共振谱、质谱仪等表征检测了马来酸氟吡汀样品结构。得到核磁和质谱图如下：

检测样品在氘代DMSO溶液中，1H-NMR谱给出质子峰相对于16个质子，这与马来酸氟吡汀分子结构中活泼氢与不活泼氢原子的个数相符相差5个质子，但样品的氢谱中活泼伯氨基，吡啶环上的一个NH活泼氢和马来酸的活泼氢共5个活泼氢没有出峰。

13C-NMR共振光谱图中有18个碳峰，谱图中有2个饱和仲碳峰、1个饱和伯碳峰、7个不饱和叔碳峰、8个不饱和季碳峰，其中马来酸的分子为对称结构4个碳原子出现2个碳峰，推测苯环上相连的一个F原子与相连的C直接发生耦合裂分。

检测样品的阳离子ESI/MS质谱中，305处的峰是马来酸氟吡汀分子脱去马来酸根后的的峰，116.01是马来酸的相对分子量，是准分子离子峰；主要碎片离子峰有m/e=197.11,196.09,108.96。这与马来酸氟吡汀的化学结构相符。

随着研究的深入，在实验过程中得到的化合物结构越来越复杂。常用的可行的结构确证研究方案需要UV、IR、MS、NMR、比旋度等。根据药物的结构特点，检测方法也有所不同。如果开发新药，还有很多工作要做。
[1]马来酸氟吡汀_百度百科