抗结核药物成分异烟肼的结构确认

异烟酸的酰肼:抗结核药物成分异烟肼的结构确认

      异烟肼分子式C6H7N3O，理化性质为白色晶体或结晶性粉末，易溶于水，微溶于乙醇，对结核杆菌有高度选择性，抗菌性强，是目前临床上广泛使用的一线抗结核药物，同时还是广谱抗生素类药物，临床上除了用于治疗各种结核菌感染外还用于治疗耐药性金黄色葡萄球菌，肺炎双球菌、肠球菌、麻风杆菌及厌氧菌等引起的感染。（注：作用仅作为介绍，药物使用须在正规医院医生指导下进行）微源检测查阅文献资料对异烟肼样品进行了UV、NMR、MS等测试分析。

      红外谱学采用傅立叶变换红外光谱仪。得到谱图确认结构中存在N-H、-C-N、C=O、吡啶环的-C=N和-C=C基团震动。核磁共振仪，用DMSO为溶剂，TMS做内标对物质进行核磁表征。下图左为1H核磁共振图，右为13C核磁共振图，氢谱图给出4组氢，其积分比为1：2：2：2；碳谱有4个碳原子峰，对应着分子中6个碳，说明分子中存在对称碳。

      GC—MS气质联用色谱仪，汽化温度：300℃；进样量：0.2μL；70mv轰击电压；溶剂：甲醇。得到质谱图m／z137处异烟肼形成的分子离子峰；m／z106处分子离子峰失去-NHNH2之后得到的较大离子碎片峰；m／z78处离子碎片峰进一步裂解失去一个羰基-C=O得到的离子碎片。

      原料药的结构确证及理化表征，属于药物申报的必需内容。而药学的迅猛发展，给药物分析学科提出了更高更新的要求，新药的研发过程从发现阶段到新靶筛选阶段，再到最后的临床研究，药物分析起到越来越重要的作用。本次通过对异烟肼样品原料药的一系列仪器测试过程控制，给样品的结构进行了进一步的确证，如果需要更多的数据申报还要利用热分析等测试仪器。