根据杂质元素指导原则(ICHQ3D)检测样品注射液中的元素杂质

根据杂质元素指导原则(ICHQ3D)检测样品注射液中的元素杂质

      《美国药典》（USP）在2008年提出了元素杂质控制理念。Q3D为药品中的元素杂质定性和定量控制提供了全球性政策，帮助企业通过风险评估来判断对哪些元素进行额外控制。已授权上市及新注册申请上市的化学药品必须满足杂质元素限度要求。随着对杂质的控制越来越严格，对相关元素杂质控制的法规不断修订和完善，了解法规对元素杂质的要求、建立有效的控制策略对生物化药企尤为重要。

      微源分享一则检测案例供大家学习。通过查阅文献和资料，实验室利用ICP-MS（电感耦合等离子体质谱仪）检测某样品注射液中镉、汞、铅3种杂质元素的方法。

      标准储备溶液：砷、汞、铅1000mg·L－¹；混合标准溶液：分别移取适量的各元素标准储备溶液置于100mL容量瓶中，用稀释剂配制成0.06mg·L－¹砷、0.01mg·L－¹汞、0.02mg·L－¹铅的混合标准溶液；混合标准溶液系列：分别移取混合标准溶液0，1，2，5，10，20mL，置于不同的100mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀；阳性对照溶液：移取样品注射液样品1mL和混合标准溶液5mL，置于100mL容量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀。对照品溶液：移取混合标准溶液5mL，置于100mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀。

      按照仪器工作条件考察待测元素之间的干扰情况，确定待测元素之间均无干扰后，按仪器工作条件对加入内标混合标准溶液系列进行测定，得到元素镉Cd 2.00μg·L－¹相关系数0.9999，元素铅Pb4.00μg·L－¹相关系数0.9993，元素汞Hg 2.00μg·L－¹相关系数0.9992。

      按试验方法对空白拉考沙胺注射液样品进行加标回收试验，计算回收率和测定值的相对标准偏差(RSD)，回收率为103％~124%，RSD为1.0％~2.5％。

      最后微源对该样品注射液中的杂质元素来源进行风险评估与质量控制，。本方法结合生产过程中杂质元素控制策略，并通过药品质量生命周期管理，可从源头控制产品中的杂质元素，提高用药安全水平。更多元素杂质相关问题欢迎点击在线咨询。