电感耦合等离子体质谱ICP-MS检测抗菌药样品中元素杂质含量

电感耦合等离子体质谱ICP-MS检测抗菌药样品中元素杂质含量

      元素杂质存在于原料药、辅料、制剂中的催化剂可以通过与生产设备、密闭容器或包装材料相互作用产生，但是由于元素杂质不具有任何治疗作用，所以它们在药品中的含量需要被控制在可接受限度范围内。《ICHQ3D元素杂质指导原则》将药品既定PDE值的30％定义为控制阈值，作为元素杂质水平显著性的衡量指标，控制阈值可用于判断是否需要额外的控制。

      电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种分析测试技术，利用独特的接口技术将电感耦合等离子体的高温电离特性与四极杆质谱仪灵敏、快速扫描的优点结合而成的一种新型的元素和同位素分析技术。近年来，ICP-MS迅速拓展到医药卫生、食品科学、生物科技、电子半导体分析等领域。微源检测实验室查阅文献资料利用ICP-MS对某种抗菌药样品中砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）和铅（Pb）进行检测。

      As、Cd、Pb、Hg单元素标准溶液（1000μg/ml）；内标标准溶液Ge、In、Bi（25μg/ml），75As以72Ge为内标，111Cd以115In为内标，201Hg、208Pb以209Bi为内标。等离子体模式为通用模式，测定模式为He模式。

      取样品用研钵研细作供试品，精密称取供试品0.2g按消解程序和条件进行微波消解，消解后处理转移至20ml量瓶中稀释至刻度，摇匀后用0.45μm滤膜过滤除去辅料，得供试品溶液。不加供试品，同法制备空白溶液。精密量取1ml内标标准溶液置于50ml量瓶中，加25ml异丙醇，2％硝酸和1％盐酸的混合溶液稀释至刻度后摇匀。

      仪器调谐后内标管插入内标溶液中，样品管放入空白溶液中，待系统稳定后依次引入空白溶液及线性溶液，以各元素线性溶液浓度为横坐标，待测元素与内标元素响应值比值为纵坐标做标准曲线。

      利用实验室里的ICP-MS测定样品抗菌药物中砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）和铅（Pb）元素的杂质含量，并进行了方法学验证。各元素线性相关系数均＞0.999，表明线性关系良好。此样品中元素杂质无风险，无需对元素杂质进行额外控制，更多元素杂质相关问题欢迎在线咨询。