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ICP-MS检测药品中重金属元素催化剂残留
ICP-MS检测药品中重金属元素催化剂残留
为达到较理想的工业化生产方式,降低安全生产风险,仿制药工艺常用催化剂,还原试剂进行还原,这样原材料的价格便宜,但是反应过程中催化剂中的金属离子的残留,会导致产品质量的降低,因此对催化剂金属的控制在药品管理中具有重要的意义。
微源检测实验室查阅文献资料依据ICH指导原则的限度要求对需对某原料药样品中的钴Co催化残留进行检测分析。元素杂质指导原则(ICHQ3D)中Co属于2A类重金属,需要对元素杂质潜在来源、摄入途径进行风险评估,并进行控制。ICP-MS由于灵敏度高、抗干扰能力强、分析速度快等优点,可应用于催化剂残留方面的测定。
制备内标溶液:精密量取Ge单元素标准溶液,用硝酸溶液稀释制成每1mL含内标元素各200ng的混合内标溶液摇匀。制备标准溶液:精密量取Co单元素标准溶液(1000µg·mL-1)适量,用硝酸溶液稀释制成每1mL含Co分别为0、1ng、2ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng系列浓度的标准溶液。
精密称定样品粉末约0.5g,于微波消解内罐中,加入10mL硝酸,加盖放置1h,旋紧罐盖,按照微波消解仪操作步骤进行消解。冷却到室温后,打开排气转移至50mL量瓶中,少量水冲洗内罐3次,定容至刻度后摇匀。同法制备试剂空白溶液。
以待测元素浓度为横坐标(X),以待测元素与内标元素的比值(Y)为纵坐标,绘制标准曲线,得到R>0.999即在浓度0~100ng·mL-1范围内,钴Co元素的线性关系良好。标准偏差(δ)3倍所对应的浓度为检出限,10倍对应的浓度为定量限,检出限为0.0012μg·g-1,远低于限度值。采用ICP-MS测定Co的残留灵敏度满足要求,仪器及方法的精密度良好,重复性好,可用于原料药生产过程中催化剂Co的检测。