ICP-MS检测药品中重金属元素催化剂残留

ICP-MS检测药品中重金属元素催化剂残留

       为达到较理想的工业化生产方式，降低安全生产风险，仿制药工艺常用催化剂，还原试剂进行还原，这样原材料的价格便宜，但是反应过程中催化剂中的金属离子的残留，会导致产品质量的降低，因此对催化剂金属的控制在药品管理中具有重要的意义。

       微源检测实验室查阅文献资料依据ICH指导原则的限度要求对需对某原料药样品中的钴Co催化残留进行检测分析。元素杂质指导原则(ICHQ3D)中Co属于2A类重金属，需要对元素杂质潜在来源、摄入途径进行风险评估，并进行控制。ICP-MS由于灵敏度高、抗干扰能力强、分析速度快等优点，可应用于催化剂残留方面的测定。

       制备内标溶液：精密量取Ge单元素标准溶液，用硝酸溶液稀释制成每1mL含内标元素各200ng的混合内标溶液摇匀。制备标准溶液：精密量取Co单元素标准溶液(1000µg·mL-1)适量，用硝酸溶液稀释制成每1mL含Co分别为0、1ng、2ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng系列浓度的标准溶液。

      精密称定样品粉末约0.5g，于微波消解内罐中，加入10mL硝酸，加盖放置1h，旋紧罐盖，按照微波消解仪操作步骤进行消解。冷却到室温后，打开排气转移至50mL量瓶中，少量水冲洗内罐3次，定容至刻度后摇匀。同法制备试剂空白溶液。

       以待测元素浓度为横坐标(X)，以待测元素与内标元素的比值(Y)为纵坐标，绘制标准曲线，得到R＞0.999即在浓度0～100ng·mL-1范围内，钴Co元素的线性关系良好。标准偏差(δ)3倍所对应的浓度为检出限，10倍对应的浓度为定量限，检出限为0.0012μg·g-1，远低于限度值。采用ICP-MS测定Co的残留灵敏度满足要求，仪器及方法的精密度良好，重复性好，可用于原料药生产过程中催化剂Co的检测。