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ICP-MS检测药品中重金属元素钯含量
ICP-MS检测药品中重金属元素钯含量
803年英国化学家在铂矿中发现钯Pb,单质为银白色过渡金属,是航天、航空等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。在化学药的合成过程中,也可以作为催化剂和原料试剂使用,但使用金属催化剂,原料药中的金属残留物会被带入到药物制剂中,从而造成质量控制出现问题。
欧洲药品管理局于2008年颁布了金属催化剂或金属试剂残留量限度规定的指导文件,其中将钯列为具有显著已知的或怀疑的人体致癌性,该重金属元素不但对治疗作用无益,而且具有影响人类健康的潜在危险。基于药物安全性和质量控制的要求,微源检测实验室查阅文献资料利用ICP—MS对某样品原料药中钯含量进行检测。
ICP—MS,全称电感耦合等离子体质谱仪,该分析测试技术具有检出限低、动态线性范围宽、基体干扰少、精密度高、分析效率高,并且可同时测定多种元素等显著优点,在半导体、土壤及环境等各方面均有较为广泛的应用。
精密称定原料药样品0.5g(精确至0.0001g),采用微波消解技术对样品进行前处理,置于洁净的聚四氟乙烯微波消解罐中,加入浓硝酸样品与硝酸充分浸润,对样品进行消解。消解完毕后取出,赶酸操作,取下冷却后,用超纯水转移定容至10mL比色管。同法做试剂空白及加标回收实验。
精密移取10mL钯标准储备溶液于容量瓶中,用硝酸稀释定容,摇匀后逐级稀释至浓度为100μg/L的标准溶液。同法制备标准工作溶液。同时用硝酸(2%)溶液做空白实验。以标准系列浓度为横坐标(X),以信号强度为纵坐标(y),曲线相关系数大于0.999。得到样品中钯含量的0.0013mg/kg。
利用ICP-MS对化学原料药样品中的痕量钯实现了快速、简便、准确的检测。对原料药中的金属催化剂或金属试剂残留量进行了控制,可以用于其它重金属元素的检测。