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微源实验室检测某医药中间体钯的重金属含量
微源实验室检测某医药中间体钯的重金属含量
医药中间体,是医药化工原料至原料药或药品这一生产过程中的一种精细化工产品,只要达到一些的级别,即可用于药品的合成,高质量化学药物的合成依赖于高质量的医药中间体。目前中间体产品约有千种,并且还在不断的推陈出新。
医药中间体金属杂质含量通常被要求控制在PPM级,生产商会据医药中间体在生产过程中可能引入的金属杂质来推测杂质来源,微源检测实验室查阅文献利用实验室ICP仪器对某中间体样品中重金属含量进行检测,钯Pd元素为重点检测的分析元素。
ICP-AES为电感耦合等离子体-原子发射光谱。它主要用于样品中元素的定性和定量分析,可以分析元素周期表中70多种元素。具有检出限低、准确性高、动态线性范围宽、多种元素可同时分析等优点。
精密称定1g中间体样品置于三角烧杯中,加入10mL硝酸试剂,向其中加入5mLH2O2试剂,加热至微沸反应20min左右移开冷却,用约10mL的去离子水冲洗三角烧杯口内壁,过滤后洗液和滤液合并,定容于50mL容量瓶,同时用相同方法不加试料制取样品空白溶液,摇匀待测。
钯标准储备溶液浓度均为1000μg/mL。用标准储备溶液采用逐级稀释的方法,以1mol·L-1的硝酸配置混合标准工作溶液,配置标准工作溶液,同时用1mol·L-1的硝酸溶液配置一个标准空白溶液。得到检测结果元素的相关系数r²=0.9993.,线性关系良好。平行测定样品空白溶液测得浓度标准偏差,计算各元素的最低检出浓度,得到检出限满足样品行业限度含量的测定要求和质量要求。
样品检测前采用湿法处理,获得较好的重现性和良好的回收率,检测过程操作简便、结果快速。随着分析仪器性能的不断提高,电感耦合等离子体发射光谱法的应用日渐广泛,目前已广泛应用在生物医学、金属材料化工等诸多领域。