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电感耦合等离子体质谱检测中药胖大海中的5种重金属元素
电感耦合等离子体质谱检测中药胖大海中的5种重金属元素
我们常说的胖大海是梧桐科植物胖大海的干燥成熟种子,是中医临床常用的一种清热润肺药,经常见其于茶叶、甘草及一定量蔗糖泡制的凉茶中缓解声哑干咳。现代科学研究胖大海含有糖类、黄酮类、生物碱类、有机酸、脂肪酸、挥发性等成分,对有机成分有相对较为成熟的探索但是对安全性相关的重金属元素限量少有研究。微源检测实验室查阅文献资料分享一种利用科学仪器电感耦合等离子体质谱仪检测其中重金属元素的方法。
案例中的ICP-MS法全称电感耦合等离子体质谱具有灵敏度高、准确性好、精密度高、检出限低、线性范围宽等优点,可实现药材中的多种元素同时检测在药品杂质、制剂检测中都有较为广泛的应用。案例针对安全性方面对铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)、砷(As)进5种重金属元素的含量进行检测。
精密量取Ge、In、Bi单元素标准溶液适量,用水稀释制成混合溶液,得到内标溶液。分别精密量取Pb、As、Cd、Hg、Cu单元素标准溶液适量,用10%硝酸溶液稀释制成分别含Pb、As、Cd、Hg、Cu不同浓度的溶液,得到标准品储备液。精密量取Pb、Cd、Cu、As标准品储备液适量,用10%硝酸溶液稀释成不同浓度,即得系列浓度混合溶液。
样品干燥处理,粉碎至粗粉,精密称定0.3g,置于微波消解罐中加硝酸后密闭并按微波消解仪的相应要求及一定消解程序进行消解。消解完全后取出消解罐,将消解液转移到量瓶中,纯水洗涤消解罐3次,洗液合并于量瓶中,加入金单元素标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀得到供试品溶液。不加金元素标准溶液同法制备空白溶液。
72Ge为63Cu、75As=内标,115In为114Cd内标,209Bi为202Hg、208Pb内标,绘制标准曲线,线性关系良好。对案例方法进行方法学考察,分别进行精密度、重复性、稳定性实验,计算五种待测元素的RSD数值,结果表明仪器得得精密度良好,方法的重复性良好,所测的24小时内各成分含量稳定,供试品溶液中Pb、Cd、As、Hg、Cu5种重金属元素的平均含量,均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的规定。
近年来,胖大海的相关产品不断涌现,安全性是大家关注的焦点问题,案例通过分析样品中的5种重金属元素,为产地的药材安全性评价提供参考。除了案例分享中检测重金属元素,ICP-MS还适用于原料药或制剂中其他重金属元素含量的检测。