西药制剂中重金属元素进行微波消解ICP-MS含量检测

西药制剂中重金属元素进行微波消解ICP-MS含量检测

      作为检测人，我们经常会关注行业内关于重金属残留造成患者药品不良反应的报道，根据2015年版中国药典，其中虽尚未对西药制剂进行重金属元素控制，但受限于药品生产厂家对原辅料的重金属进行控制，实际生产中管道维护不力导致老化等等原因，都可能在生产过程中引入重金属。微源检测分享一种国内上市的某药物片剂中的As、Cd、Pb、Hg、Ni元素的检测方法。

      ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱，检出灵敏、过程快速准确，在药品重金属分析中越来越多地得到应用。分享方法采用数据采样模式为跳峰采集模式，对微波消解样品进行了检测。精密称定样品0.5g，置于四氟乙烯消解罐内，加入硝酸，旋紧消解罐盖，室温下放置后，按照微波消解程序设定消解1h，等待冷却后转移量瓶中，用1%硝酸定容至刻摇匀。同法制备试剂空白。

      取Ge、In、Bi混合内标溶液适量，1%硝酸制成混合内标溶液，精密量取多元素混合标准液适量，制成不同浓度的混合标准曲线溶液。将标准曲线溶液和内标溶液同时注入ICP-MS质谱仪，以X为溶液质量浓度，Y为元素与内标响应值比值，测定并绘制标准曲线，得到各元素线性关系良好。

      计算回收率，符合相关规定，各元素回收率的RSD均小于5.0%，符合残留检测要求，样品的测定值符合ICHQ3D元素杂质指导原则。由于样品中部分元素的含量低于检出限，采用加入混合标准溶液的方式进行重复性和中间精密度试验，结果表明该方法重复性和中间精密度良好。将供试品溶液，注入ICP-MS质谱仪，标准曲线法计算含量，样品平行测定2次。

      制剂成品的出厂检验标准中未对重金属进行检测，但是此举是有必要的。案例中利用微波消解ICP-MS测定了该药中的As、Cd、Pb、Hg、Ni含量，通过对各个元素进行针对性考察，为企业工艺提供了改进以及相关的数据支持。，利用ICP-MS方法得到结果快速、灵敏度高、重复性好，能实现多个金属元素的同步检测，仪器检出限和定量限低，除了案例分享中检测重金属元素，ICP-MS还适用于原料药或制剂中其他重金属元素含量的检测。