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ICP-MS检测中药材重金属元素
ICP-MS检测中药材重金属元素
近日工程院院士张伯礼出席天津疫情防控发布会时表示,中药治疗对奥密克戎有效,将发挥更大的作用。中草药是我国宝贵的文化知识财富,中药的功效与药材中微量元素含量有着密切的关系,所以学者对药材中微量元素的研究较多,微源检测实验室今天分享一种检测中药材白术中重金属Pb,Cd,As,Hg的案例。
案例中用到的仪器为电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),是一种微量元素测试分析技术,具有检出限低、线性范围广、精密度高、准确性好以及多种元素同时分析的特点。在药学和食品科学等分析领域得到了相对广泛的应用。案例中选择待测元素的相应同位素进行分析测定,检测前制备元素标准溶液、混合标准溶液备用。

称取样品根茎5.0g,粉碎后过200目筛,精密称取粉末0.2g,加入硝酸及双氧水混匀。在电热板上对样品进行预处理,待液体蒸至湿盐状,加入氢氟酸、硝酸,加盖及钢套密闭,放入恒温干燥箱。在箱内自然冷却至室温后,电热板蒸至溶液剩余至湿盐状,冷却加入硝酸,放入恒温干燥箱,保持约12h。等待冷却后,高纯水将消解液移至聚氯乙烯样品瓶定容摇匀备用。同法制备空白溶液。
配制不同质量浓度的混合标准溶液进行测定,以标准溶液的质量浓度(μg/L)为横坐标、测量值与内标测量值的比值为纵坐标,绘制标准曲线,得到各元素的线性方程及相关系数,结果显示几种元素的线性关系良好。
精密吸取硝酸空白溶液,相同的条件下连续测定11次,测定元素的信号响应值,以信号响应值的3倍标准偏差所对应的质量浓度为各个元素的仪器检出限;质量浓度为10μg/L的各元素的混合标准溶液,分别连续进样6次,计算各元素6次测得质量浓度的RSD,结果显示各元素的检出限均能满足分析要求,仪器的精密度良好。将供试品溶液进行检测。研究结果表明,重金属元素Pb、As、Cd、Hg含量均低于《中国药典》(2015版)对中药材重金属含量的限定。
ICP-MS提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围,几乎克服了传统分析方法的大多数缺点,并且同时分析多个元素,特别适合大量样品中微量、痕量元素的分析,在药材及其制剂重金属限量控制、元素分析以及质量标准的制定中应用十分广泛。