片剂药物中重金属含量检测

片剂药物中重金属含量检测

关键词：ICP-MS法测定、片剂药物中重金属含量检测

       研究药物质量的过程中除了关注活性成分的指标，为了实验的安全性对其杂质和有害物质的研究愈发重视。微源实验室查阅文献分享一种利用ICP-MS对片剂药物中Ni、As、Cd、Hg、Pb5种元素进行检测分析的方法。ICP-MS电感耦合等离子体质谱，检出灵敏、检测结果准确快速，在药品重金属分析中越来越多地受到青睐，还能实现多个有毒金属元素的同步检测，为药品中有毒重金属元素的控制提供了数据。

       取混合内标溶液适量，配置混合内标溶液。量取多元素混合标准液适量，制成不同浓度的混合标准曲线溶液。调谐仪器条件，数据采样模式采用跳峰采集模式。精密量取样品0.3g置于四氟乙烯消解罐内，加入硝酸旋紧消解罐盖，室温下放置按照微波消解条件进行消解，等待冷却后移至量瓶中，硝酸定容至刻度摇匀得到供试品溶液，相同办法制备空白。

       将内标溶液和标准曲线溶液同时注入ICP-MS质谱仪，以X为溶液质量浓度，y为响应值比值测定并绘制标准曲线得到各元素的线性关系，结果表明各个元素的线性关系良好。连续测定11次，计算各元素的标准偏差，再根据标准偏差计算得到仪器的检出限和定量限。加入混合标准溶液的方式进行重复性和中间精密度试验，结果各元素含量的RSD均小于10%，方法的中间精密度以及重复性良好。取不同批次片剂样品制备供试品溶液，注入ICP-MS质谱仪，标准曲线法计算含量，得到重金属含量检测结果。

       ICHQ3D元素杂质指南分为1类、2A类、2B类和3类覆盖了24种金属，不仅局限于原料药和辅料中的试剂和催化剂，也考虑到了所有生产中可能引入的情况，包括生产设备、水和容器密闭系统。通过在对重金属元素进行风险评估，案例中的几种元素符合国内中国药典2015年版、ICHQ3D元素杂质指导原则种Ni、As、Cd、Hg、Pb的限度值。为接下来的药品生产质量提供了科学数据参考和可控质量要求。其他原料药及制剂中微量、痕量重金属元素的检测分析也可以参考ICP-MS。