溶剂残留-新药合成过程中有机溶剂残留物的检测方案

新药合成过程中有机溶剂残留物的检测方案分享

药品中的残留溶剂是指在原料药、辅料以及制剂生产中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机挥发性化合物。某种新药的合成过程中常常会引入一些有机溶剂如：二氯甲烷、四氯化碳等，微源检测实验室查阅文献分享一种根据2010版中国药典中“残留溶剂测定法”和化学药物残留溶剂研究的技术指导原则，对合成过程中引入有机溶剂四氯化碳的某种抑制剂样品进行溶剂残留的定量检测相关方法案例。

精密称定样品约2.5克，置25毫升量瓶中用0.8摩尔/升氢氧化钾水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。色谱条件选择合适的色谱柱，进样口设置为温度280℃，总流量为14.6毫升/分，分流比为5：1。柱温为100℃，维持5分钟。ECD检测器温度为300℃。进样方式为顶空进样，模式为恒流，流速为2毫升/分钟。

精密吸取0.25、0.50、1.00、1.50和2.00毫升储备液置于100毫升量瓶中，用0.8摩尔/升氢氧化钟水溶液稀释至100毫升，摇匀。按调试色谱条件测定，得到有机溶剂四氯化碳的标准曲线的线性范围和回归方程，实验结果表明在一定浓度范围内，曲线呈现出了良好的线性关系。

将精密配置的四氯化碳对照品溶液连续迸样记录色谱图。得到供试品峰面积相对标准偏差为1.92％，不超过10.00％，方法的重复性较好。将样品精密称定1g量取8份，分别置10ml量瓶中，精密吸取四氯化碳储备液各0.8、1.0、1.2毫升分别置于上述10毫升量瓶中,用0.8摩尔/升水溶液稀释至刻度，摇匀计算回收率。

该溶剂残留检测方法经过方法学研究验证，消除了样品中有机溶剂残留的检测问题。有机溶剂残留在药物中可能会对人体及环境造成危害。因此，新药需要进行药物有机溶剂残留量的研究，并根据规定控制其含量是十分有必要的。微源实验室遵照ISO17025和GMP进行实验室管理，申请并通过了中国计量认证（CMA）资质认定，实验室拥有百余台高精度检测仪器设备，专注为药品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案。更多检测问题欢迎私信及评论区留言！

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