溶剂残留-实验室依据标准对原料药中有机溶剂残留进行检测

实验室依据标准对原料药中有机溶剂残留进行检测

 

在制药过程中，选择合适的用于合成原料药或辅助剂的溶剂可以增加得率，或确定特性，如结晶、纯度、溶解性等，可以说溶剂是合成工艺中的重要部分。但根据世界卫生组织公布的研究结果显示，有机溶剂没有疗效，且多对环境、人体有一定的危害。

 

目前，残留溶剂检测方法多为气相色谱法。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度，特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。绝大部分可以使用使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。微源检测实验室查阅资料分享一种利用气相色谱检测某原料药生产过程中的有机溶剂残留检测方法。

 

 

检测过程通常是根据样品的结构选择溶解样品的溶剂和进样的条件，根据己知标准或工艺流程确定待测残留溶剂的种类，根据待测溶剂性质选择色谱柱和内标物质。然后选择测定方法，并使用对照品溶液和内标物质进行系统适应性考察：对于能达到分离要求的，再对供试品溶液进行考察、测定，并通过对照品进行定量；对于不能达到分离要求的，继续调整优化色谱条件及分离条件确定检测所需的实验方法。

 

确定待测的有机溶剂残留物为四氯化碳，配制溶液，储备液精密量取四氯化碳20微升，置于1000毫升量瓶中，用0.8mol/L氢氧化钾水溶液稀释至刻度后摇匀。对照溶液量取四氯化碳储备液适量，用0.8mol/L氢氧化钾水溶液制成浓度为0.3188微克/毫升的溶液，供试溶液。精密称定原料药0.5g，置25毫升量瓶中用0.8mol/L氢氧化钾水溶液溶解并稀释至刻度摇匀。

 

选择合适毛细管柱，进样口温度280℃，总流量为14.2ml/min，分流比5：1，柱温100℃，保持5分钟，选择ECD检测器，温度为300℃。进样方式为顶空进样，模式恒流，流速3ml/min，顶空进样温度设置为瓶温60℃，运行时间为5min，进样时间1min。

 

该方法过程简便可操作性高，在一定浓度范围内呈现较好的线性关系，理论含量、测得量和回收率均符合要求标准，灵敏度较高，重现性号，能够对药物中的四氯化碳溶剂含量进行检测，方法简单快速回收率高，为有机溶剂的检测和发展提供了依据。

 

溶剂残留的测定能够有效地帮助生产企业控制产品质量和安全风险，愈发受到国内外的重视。除此外还可以利用液相色谱法（如测定吡啶）、离子色谱法（如测定N-甲基吡咯烷酮）、气质联用、液质联用、干燥失重法等可作为气重要补充。微源实验室遵照ISO17025和GMP进行实验室管理，申请并通过了中国计量认证（CMA）资质认定，实验室气相色谱等百余台高精度检测仪器设备，专注为药品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案。更多检测问题欢迎私信及评论区留言！

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