溶剂残留-实验室药用辅料残留检测——气相色谱检测溶剂残留

实验室药用辅料残留检测——气相色谱检测溶剂残留

 

在原料药的制备过程的经常需要甲醇、乙醇、正己烷、四氢呋喃和苯等参与实验过程，而像这样在原料药或辅料的生产中，以及制剂制备过程中使用，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂就是残留溶剂。这些有机溶剂残留，不仅会影响产品的质量，而且易发生药物安全问题，为了控制药物的质量，需要对残留溶剂进行相关检测。

 

早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中，样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别，而且水分也会干扰残留溶剂的测定。但目前残留溶剂方法被气相色谱法所取代。

 

气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度，特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。USP第467章中建议使用顶空进样器加配备FID检测器的气相色谱分析溶剂残留。实验室也常用毛细管色谱柱-顶空进样系统，或者使用普通填充柱，溶液直接进样方法。今天微源实验室查阅文献资料分享一种利用顶空进样器加配备FID检测器的气相色谱分析溶剂残留方法。

 

样品是某类氨基酸蛋白水解酶原料，需利用气相色谱其中乙醛、丙酮等有机溶剂的残留进行相关检测。色谱条件调试，设定顶空进样瓶汽化室温度和汽化时间；柱温采用程序升温模式:氢火焰离子化检测器(FID)。配制空白溶液，被测残留溶剂的贮备对照溶液、混合标准对照试剂溶液、供试品溶液。确定供试品溶液和对照品溶液浓度，根据残留溶剂的限度规定配制供试品溶液和对照品溶液。

 

对样品进行前处理优化，取配制好的溶液按拟定的色谱条件进行测定，结果供试品溶液的色谱图中与相应对照试剂保留时间相同处，具有相应的色谱峰，空白溶液无干扰，得到方法专属性良好。以有机溶剂的质量浓度(X，µg/mL)为横坐标，测得的峰面积(Y)为纵坐标，绘制标准曲线，并进行线性回归拟合得到相关系数。

 

对样品进行测定，得到不同批次的有机溶剂残留量水平存在较大的差异，其中丙酮的残留量较最高。《中国药典》、欧美药典、日本药典、食品规范等均对有机溶剂的残留量有一定的限制要求，利用气相色谱检测溶剂残留结果科学准确，灵敏度高，可以为评价溶剂残留提供技术手段，实现对原料质量的有效控制。微源实验室遵照ISO17025和GMP进行实验室管理，申请并通过了中国计量认证（CMA）资质认定，实验室气相色谱等百余台高精度检测仪器设备，专注为药品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案。更多检测问题欢迎私信及评论区留言！

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