三乙醇胺-实验室气相色谱定量检测三乙醇胺的技术方法分享

实验室气相色谱定量检测三乙醇胺的技术方法分享

三乙醇胺，即三（2-羟乙基）胺，是一种有机化合物，可以看做是三乙胺的三羟基取代物，化学式C6H15NO3，性状为无色至微黄色的黏稠澄清液体，在水或乙醇中极易溶解，在二氯甲烷中溶解，广泛用于工业、电镀、电子和纺织工业等多行业中，在生物医药领域还可作为药用辅料、乳化剂、pH调节剂，是一种生产过程中常见使用的溶剂。

收载的三乙醇胺含量检测方法为取本品约1.2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸放冷的水75ml，加甲基红指示液0.3ml，用盐酸滴定液（lmol/L）滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪色。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于149.2mg的C6H15NO3。

目前实验室测定醇胺类的方法有非水滴定法、高效液相色谱、气相色谱法等。如若采用高效液相色谱法测定三乙醇胺时，需进行衍生化处理，或采用蒸发光散射检测器，兼顾考虑到前检测灵敏度不高等问题，如果采用气相色谱法检测，三乙醇胺沸点高，极性较大，粘稠吸附性强，测定过程也具有一定难度，实验室查阅文献资料，分享一种利用气相色谱检测调节剂三乙醇胺含量的方法。

载气选择高纯氮气；柱前压：3.0圈分流至0.04MPa；进样口温度：290℃；检测器温度300℃；柱温：150℃保持2min，以8℃／min速率升至200℃保持8min。称取三乙醇胺1.000g，于100mL的容量瓶中， 用乙醇定容为GC的定性定量分析，并作为标准贮备溶液。精确称取样品0.1g于10 mL棕色容量瓶中乙醇定容，超声10 min，静置10min。取上层清液用0.45μm的有机滤膜过滤，存于玻璃样品瓶中待测。

在选定的色谱条件下对一系列质量浓度的标准溶液(10.00，5.00，2.00，1.00，0.50，0.25，0.10mg／mL)进行分析。依次进样，绘制标准工作曲线，根据三倍信噪比(S/N)计算方法的检出限。气相色谱中样品的传递速度快，样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡，是一种分析速度快和分离效率高的分离分析方法。

利用检测器气相色谱法具有分析灵敏度高、应用范围广等优点，实验室拥有GC气相色谱、HPLC高效液相色谱等仪器设备可以简便快捷的准确检测三乙醇胺等药用辅料的含量，为企业科研机构接下来的工作流程节省时间和提供参考。微源检测实验室遵照ISO17025和GMP进行实验室管理，为生物医药领域伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案。更多检测问题欢迎私信及评论区留言！