辅料检测-异丙醇检测：实验室顶空气相色谱方法技术分享

异丙醇检测：实验室顶空气相色谱方法实验技术

异丙醇，即2-丙醇，分子式C3H8O，分子量60.1，CAS号67-63-0，性状为无色澄清液体，能够与水、甲醇、乙醇或乙醚任意混溶，挥发性好，容易气化，可由丙烯制备，也可通过丙酮催化还原制得或通过某些糖类发酵而得，是一种常见的化工原料，在制药局部用制剂、化妆品、香料、涂料中有均有所应用。可作为溶剂；局部用消毒剂等。

但是异丙醇作为溶剂使用时需要考虑到其也是要求限制使用的第三类溶剂，考虑到患者的用药安全，需要建立准确、可靠的分析检测技术方法用于检测异丙醇含量。鉴别方法可以取本品1ml，加碘试液2ml与氢氧化钠试液2ml，振摇产生黄色沉淀和碘仿的特臭；或取本品5ml，加重铬酸钾试液20ml，再小心加硫酸5ml，在水浴上缓缓加热，产生的气体能使浸有水杨醛-乙醇溶液（1:10）与30%氢氧化钠溶液的滤纸变红棕色；或对比对照品红外吸收光谱等。

考虑到挥发性，微源检测查阅文献资料分享一种利用顶空气相色谱检测测异丙醇含量的相关方法。色谱条件进样口150℃；分流比10：1；载气选择高纯氮气；载气流速5mL/min；程序升温；检测器（FID）250℃；传输线105℃；加热时间0.5h；加压时间2min；进样体积1μL，准确称量异丙醇0.1g，于已加有少量超纯水的100mL容量瓶中，然后加超纯水稀释至刻度，摇匀得到标准溶液A，取1.0mL标准溶液A，于200mL容量瓶中，加超纯水至刻度，摇匀作为标准溶液B。

精密称取样品约200mg，加10mL超纯水，震荡离心，将上清液转移至20mL容量瓶中；用超纯水稀释至刻度，摇匀，重复上述操作后加1.0g无水硫酸钠密封得到供试品溶液；称取干燥样品0.2g，按供试品溶液同法制备方法得样品空白溶液。进行专属性测试依次放入自动顶空进样器中，结果空白溶液、样品空白溶液中在异丙醇峰附近无干扰峰。

精密称取异丙醇适量，用水溶解并稀释成每1mL中分别含0.5、5、10、30、50μg的溶液，依法测定，以浓度（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，绘制标准曲线图，计算回归方程进行线性测试。按标准溶液制备方法制备6份标准溶液于顶空瓶中，将顶空瓶依次放入自动顶空进样其中，依法测定，计算异丙醇峰面积的RSD，进行重复性实验。

通过灵敏的顶空气相检测，可对生产过程中残留成分加以控制，简单准确的对异丙醇等有机溶剂残留进行了检测，保证药品产品质量。微源检测拥有GC-MS、HPLC、LC-MS等多类专业检测设备仪器，遵照ISO17025和GMP等高标准进行管理，为生物医药领域等伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案。