司盘60检测:实验室高效液相色谱对活性剂含量测试方法分享

司盘60检测:实验室液相色谱对生物药工艺残留测试方法分享

一、检测项目概述

硬脂山梨坦,又名司盘60(以下简称司盘60),为山梨坦和硬脂酸形成酯的混合物。来源渠道可通过山梨醇脱水,在碱性催化下,与硬脂酸酯化而制得,或者由山梨醇与硬脂酸在180~280℃下直接酯化而制得沸点较高,外观为淡黄色至黄褐色蜡状固体,有轻微气味。在乙酸乙酯中极微溶,在水或丙酮中不溶。具有表面活性剂的特性,可以通过与各种类型表面活性剂混合使用,制备局部应用的乳膏、乳剂及软膏等,在化妆品、食品、药物制剂等均有应用。

 

二、检测方法参考

目前司盘60的含量检测方法,可分为气相色谱法和高效液相色谱法,但需要考虑司盘60是一种较为复杂的混合物,而即便是在司盘60的添加量较低的情况下在色谱仍然会出多个峰,无论是常规液相还是气相的检测结果专属性都不太理想。微源检测实验室通过分享一种利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测司盘60含量的方法。

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精密称取待测药物制剂适量,置量瓶中,采用甲醇和四氢呋喃的混合溶剂作为流动相进行等度洗脱,解决了司盘60在水相体系中溶解性差的问题,制得待测制剂溶液采用高效液相色谱法分离后,用蒸发光散射检测器进行检测,分别精密量取上述空白基质溶液、标准曲线溶液和待测制剂溶液各20μL,注入高效液相色谱仪进行检测。

 

蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器对于温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用,在这里改善了司盘60紫外吸收弱导致的灵敏度差的问题,并且不会干扰到药物制剂中的其他组分。

 

三、检测方法参考

微源检测实验室可针对不同药物制剂样品进行前处理,采用高效液相色谱HPLC气相色谱(GC)、气质联用GC-MS)等方法,检测司盘60的含量变化。另外实验室提供司盘60的水分含量,消泡剂残留,重金属含量,脂肪酸组成,生物药工艺残留等测试服务,适用于医药、化工等各领域样品科研测试需求,可提供相应检测报告。

 

四、微源实验室优势

实验室拥有气相色谱、液相色谱、高分辨液质、液质三重四级杆、气质质、扫描电镜、透射电镜、核磁二次离子质谱多类专业检测设备仪器,遵照ISO17025GMP等高标准进行管理,为生物医药、化工领域等领域伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案工程师全程服务问题及时沟通

参考资料:中国药典2020;其中部分图文来源网络侵删。

 

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创建时间:2022-12-15 17:25
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