利用ICP-MS检测原料药工艺引入的铝镍钴金属元素方法

利用ICP-MS检测原料药工艺引入的铝镍钴金属元素方法

 

制药工业设备常会使用到含有镍、钴的材质，或在原料药生产工艺中使用含金属元素的催化剂，那么镍、钴等金属元素也可能会在最终成品中残留，在制药过程已知存在加入、或者有可能产生这些限量元素的时候，应确保其限度符合规定，因此对于药物中的这些限量元素进行检测和控制是非常必要的。

 

实验室可以利用高效液相色谱法(HPLC)、原子荧光光谱法(AFS)、离子色谱法(IC)、X-荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电化学法等对这些限量元素进行检测，每种分析方法都有其优点和不足之处。今天文章主要介绍一种微波消解电感耦合等离子体质谱ICP-MS检测某原料药种铝、镍、钴等8种元素含量的方法。

 

实验条件：射频功率1895W；载气氩气；等离子气流量18L·min-1；雾化器流量0.92L·min-1；泵速40r·min-1；进样延迟时间65s；测量模式为标准模式，目标元素检测分子量，精密称取样品约0.1g，置于微波消解管中，加硝酸照微波消解程序消解；消解后的溶液放置至室温，用水转移定容至100mL量瓶中，得到供试品溶液。

ICP-MS是近年来迅速发展的先进技术之一，具有多元素同时测定、动态线性范围宽、灵敏度高、精密度好、检测限低等特点，是各种环境样品中无机元素测定的有力工具。同时，ICP-MS作为检测器与其他分离仪器如气相色谱、液相色谱等联用，可以测定样品中元素存在的不同形态，为检测提供更多的化学信息。

 

微波消解法与传统的样品消解技术（干法消化、湿法消解等)相比，具有消解速度快、消解效果好、操作简便、避免挥发损失、同时可消化多个样品以及重现性好等优点，受到了普遍关注，搭配方法种提及的电感耦合等离子体质谱的高灵敏度，使用少量的样品就可以得到准确的结果

 

在药物生产过程中，使用的试剂、制药用水和原料可含有不同量的杂质元素，与生产设备相互作用的产物易受设备材料中杂质元素的污染，特别是药物合成中的催化剂使用，可在合成药物中引入一定量杂质元素，这些杂质元素可能是天然存在的、或是特意加入的，也可能是无意引入的。

 

实验室通过对样品中金属杂质含量的检测能够使原料药的金属杂质得到准确含量检测，并提示列入质量标准中加以控制，使之处于微量的安全水平。微源检测实验室通过了CNAS和CMA计量认证，严格质量控制体系，能够根据客户的需求，提供相应全面的检测方案，拥有专业的技术团队和现代化的仪器设备，可以保证分析结果的准确性和可靠性，提供定制化的解决方案，为客户提供最优质的服务。