催化剂引入的金属如钯元素类残留如何检测

金属催化剂引入的金属元素钯残留如何检测

金属催化剂是以金属为主要活性组分的固体催化剂，在药物合成中大量运用在加氢、脱氢、异构化或分解等反应中，是药物合成中非常重要的一类催化剂。催化剂在反应后需要选择用吸附、络合等合适方法去除，若去除不彻底会导致重金属残留在人体内积聚，从而危害人体健康。

钯（Palladium），是第五周期Ⅷ族铂系元素，元素符号Pd，单质为银白色过渡金属，钯类催化剂可以催化碳-碳键的偶联反应，这种化学反应是构建有机分子的关键，特别是用作药物的分子。但是钯在金属催化剂风险级别分类管理中被归为第一类中的1A亚组，欧洲药品评审局（EMEA）在2008年颁发了金属催化剂或金属试剂残留量限度规定的指导原则，对钯含量限度进行了规定，在药品中日允许暴露量（PDE）口服为100ug/d，浓度为10×10-6；注射为10ug/d，浓度为1×10-6，ICH Q3D也将元素钯列入2B类需要进行风险评估。

清除残留在API中的重金属钯越来越受到医药研发工作者的重视，药品的生产和质量控制过程中，如何利用检测技术确认钯元素的残留，以便制定出有效的提示和处理措施。查阅文献资料我们发现检测的方法主要有比色法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法和电化学分析等多种方法。

微源检测实验室钯作为常见的金属催化剂残留研究对象，通过对不同药物中钯元素残留检测的方法学建立研究，发现电感耦合等离子体质谱法ICP-MS是基于质谱分析技术的分析方法，能够快速测定样品中钯金属元素的含量，具有分析速度快、检出限更低、灵敏度高等优点能够快速对样品中的钯元素含量进行检测。

钯催化的偶联反应在有机合成中应用广泛，能够有效构建大量的新化学实体，但在原料药合成中导致的重金属残留问题也日益受到重视，残留钯应尽量保持在很低的范围以满足药用要求。实验人员根据不同的金属元素制定不同的检测方法和标准，选择合适的检测方法、建立标准曲线、确定检测限和准确度等，避免存在样品准备中可能未完全混合、未彻底清洗装置等误差情况，采取一些有效的措施来最大程度地降低误差的出现。

微源检测实验室针对药品纯度，提供药物杂质分析服务，利用色谱质谱检测技术方法分离中间体、API和药物产品中的杂质，对杂质定性定量分析。实验室通过了CNAS和CMA计量认证，严格质量控制体系，能够根据客户的需求，结合药品的特性、待测元素的种类、含量（或浓度）水平和实验室的仪器设备条件，以及不同检测目的，匹配打造合适的检测方案。

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