元素杂质-实验室对于注射剂药物的元素杂质检测评估

实验室对注射剂药物的元素杂质检测评估

药品中的杂质是指药品中存在的无治疗作用、可能影响药品稳定性、疗效甚至对患者健康有害的任何物质，包括有机杂质、无机（元素）杂质、残留溶剂。其中元素杂质的来源可以分为内部和外部两种，由制造过程、原料来源和储存条件等多方面导致的，内部来源可以是由制造过程和原料质量引起的，例如使用不纯净的原料或在制造过程中使用不当的化学物质。外部来源则是由环境和储存条件引起的，如空气、水或其他材料的污染。

 

常用的金属元素检测方法有电感耦合等离子体光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、X-射线荧光光谱法等，其中电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)，因其高灵敏度、低检出限、线性范围宽、干扰少和多种元素同步快速检测等优点，是近年来发展最快的无机痕量分析技术之一。微源检测实验室参考人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)Q3D的相关要求，分享一则注射剂中9种元素杂质方法学研究与元素杂质检测案例。

实验条件调节ICP-MS的参数:RF功率1550W，采样深度8mm，采集时间22s，辅助气流量0.9L·min-1，载气流量1.07L·min-1，雾化室温度33℃，等离子气体流量15L·min-1。对9种元素进行检测分析通过对样品进行初步评估，筛选出可能超限值或控制阈值的元素。

 

方法学研究主要包括专属性、线性、定量限、准确度、精密度（重复性、中间精密度）以及溶液稳定性。经验证，该方法专属性强，灵敏度高，准确度高和溶液稳定性强，系统适用性满足要求，验证方法适用于该注射剂样品中9种元素杂质的测定。

 

线性	r≥0.9998
专属性	回收率范围为92%~106%；RSD范围为1%~8%
定量限	回收率范围为92%~106%；RSD范围为1%~8%
准确度	回收率范围为92%~106%；RSD范围为1%~8%
重复性	RSD范围为0.4%~3%
精密度	RSD范围为1%~3%
溶液稳定性	RSD范围为1%~3%
系统适用性	98%~106%

 

元素杂质是原料药和各类制剂中的一个重要问题，为了确保药品的质量和安全，国际上制定了一系列指导原则来控制元素杂质的存在，方法学的研究，为产品的安全性提供了保障。文章简单介绍了元素杂质的来源、检测案例及方法学研究的几个方面。希望能为元素杂质检测提供相关帮助。

杭州微源检测实验室在药品的元素杂质方法学研究领域拥有了丰富的项目经验，能够根据客户的需求，结合药品的特性、待测元素的种类、含量（或浓度）水平和实验室的仪器设备条件，以及不同检测目的，匹配打造合适的检测方案。实验室通过了CNAS和CMA计量认证，严格质量控制体系，利用液相、液质联用等检测技术方法对中间体、API和药物产品中的杂质定性定量分析。