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顶空气相对三氯乙烷等有机溶剂残留进行检测
顶空气相对三氯乙烷等有机溶剂残留进行检测
三氯乙烷,无色透明液体,不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚等。常见的有1,1,1-三氯乙烷(CH3CCl3)和1,1,2-三氯乙烷(CH2ClCHCl2)两种异构体。1,1,1-三氯乙烷通常被视为非极性溶剂,但因为该三个电负性高的氯原子位于分子的同一边,因而稍微带有极性,使它能成为一优良溶剂。
在化学制品生产过程中,三氯乙烷常被用作溶剂来提取和分离各种化合物,可以用作金属清洗剂,用于去除金属表面的油脂和污垢,在医药领域还可以用于制备药物中间体,成为一种重要的药物辅助剂。有机溶剂是制药过程中常见的化学物质,但它们可能对人的健康产生潜在的影响。
实验室参考有关资料文献,根据实验室条件实验,分享一种利用气相色谱检测某非甾体结构药物中三氯乙烷等有机溶剂残留含量。样品在合成过程中使用的有机溶剂种类较多,色谱条件采用毛细管柱,载气氮气,流速24mL·min-1,进样口温度250℃,程序升温,检测器FID,检测器温度250℃,顶空瓶温度100℃,配置标准溶液,记录标准溶液色谱图,分别精密量取有机溶剂标准储备液定量,稀释至一系列浓度的溶液,顶空进样。
以标准液浓度(X)为横坐标,标准液的峰面积(Y)进行线性回归,对样品进行测定。根据ICH的有关规定,三氯乙烷不得过 0.15%,样品经纯化后,未检出三氯乙烷等有机溶剂,乙醇残留量小于0.5%,样品符合规定,操作方法简单快捷,可有效用于有机溶剂残留量的控制。三氯乙烷等有机溶剂作为化工原料在工业生产中也起着重要的作用,但多数溶剂具有刺激性、可造成急性中毒等损害人体,关于有机溶剂的使用愈发受到各监管部门和企业相关部门的重视。
创建时间:2023-12-01 13:54
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