液质联用等检测方法分析过氧化物杂质含量

液质联用等检测方法分析过氧化物杂质含量

药物氧化可能来源辅料中的过氧化氢(H2O2)、氢过氧化物(ROOH)和有机过氧化物(ROOR)等，但过氧化物结构中含有致癌警示官能团，是能引起遗传毒性的杂质。药品生产过程中基因毒性杂质残留是现阶段药物研究过程中重要讨论和控制的内容，也已成为国内外药品注册审评不可缺少的项目。

实验室针对过氧化物杂质，建立了利用液质联用方法测定过氧化物含量的方法，通过方法优化，过氧化物杂质可以在LCMS中得到复现，方法专属性强，准确度高，灵敏度高，精密度好，耐用性强，是一种简单有效快速的测定方法，适用于过氧化物杂质的含量测定，且经全面验证后符合检测的需求。

结果中连续6针对照品溶液中峰面积相对标准偏差RSD（%）不大于15%，空白溶液应无干扰；精密量取供试品溶液和对照品溶液分别注入液质联用仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，各浓度加标溶液的回收率、平均回收率和总平均回收率应在80%~120%之间，各浓度加标溶液回收率的RSD（%）和总回收率RSD（%）应不大于15%，符合检测需求。

过氧化物的产生受到多种因素的制约，不同批次间的过氧化物浓度也可能存在一定的差异。许多的药用辅料都会含有痕量的过氧化物杂质，通常留下痕量的过氧化物作为副产物。过氧化物为用药安全带来一定隐患的同时，也会由于易溶后与产物混合也，给纯化带来一定的问题。

由于有机过氧化物的化学性质极其不稳定，也给其检测带来的一定的挑战。有时采用基因毒性物质作为起始物料或反应试剂是不可避免的，除此之外，还会涉及到合成工艺流程的方方面面以及包括随后的药品的稳定性和可能的降解杂质，这是一个极其复杂的过程问题。

微源检测实验室专注药物杂质研究，可为特异性杂质提供基因毒性杂质、元素杂质、蛋白（酶）残留，生物药工艺杂质等检测技术服务，开发高灵敏度方法并对其进行相关验证，样品检测等完整解决方案。提供全面的工艺杂质残留研究策略，匹配规模化生产，助力药企伙伴实现商业化落地，关注市场需求，如您有相关问题需求欢迎咨询！ 

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