实验室水杨酸含量检测方法

实验室水杨酸含量检测方法

水杨酸（Salicylicacid，SA），化学式C7H6O3，邻羟基苯甲酸，是植物体内常见的一种小分子酚类化合物，具有广谱、稳定性好、不挥发等特点，是医药、香料、染料、农药、橡胶助剂等精细化学品的重要原料，阿司匹林的前体物质，微生物和抗真菌剂，其钠盐在临床上可用于解热镇痛。

水杨酸的含量检测方法多样，例如酸碱滴定、分光光度法、电化学分析法、高效液相色谱法等，例如酸碱滴定利用水杨酸具有的酸性，与强碱发生中和反应经典的化学分析方法，该方法操作简单、成本低，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积和浓度，计算出水杨酸的含量，但准确度相对较低，适用于含量较高的水杨酸样品的粗略测定。

HPLC和LC-MS/MS是目前最常用的水杨酸检测方法。HPLC具有操作简便、成本较低的特点，具有灵敏度高，分离效果好、检出限低等优点。但其分离能力有限，可能受到样品复杂性的影响。将待测样品用适当的溶剂进行提取或稀释，选择合适的色谱柱、固定相，并设置适当的流速和检测方式，完成样品的分离和检测。

检测过程可以采用FD、UV等检测器对水杨酸进行检测，考虑到水杨酸在不同流动相体系中的紫外吸收和荧光吸收均有所不同，所以要根据流动相来选择检测的波长，或根据不同的样品，采用不同的方法前处理衍生化，LC-MS/MS结合了液相色谱的分离能力和质谱的高灵敏度和高选择性，能够提供更高的检测精确度和数据可靠性，尤其适用于需要高精度和高灵敏度的检测场景。

方法验证要求专属性确保水杨酸峰与杂质或基质干扰完全分离（HPLC中分离度＞1.5）、灵敏度定量限（LOQ）需满足法规要求、准确度加标回收率应在90%-110%范围内、精密度重复性实验的相对标准偏差（RSD）＜5%。

微源实验室拥有液质三重四级杆、气质、扫描电镜、核磁等多类专业检测设备仪器，遵照ISO17025和GMP等高标准进行管理，能够根据客户的需求，针对不同检测目的，匹配打造合适的检测方案，帮助企业在工艺开发与放大过程中控制质量，改善生产药物工艺过程，为可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案，如您相关检测问题，欢迎致电咨询！

注：部分图文来源网络侵删。