气相色谱等方法检测磷酸三丁酯杂质含量

气相色谱等方法检测磷酸三丁酯杂质含量

磷酸三丁酯TBP，别名三丁基磷酸盐、磷酸正丁酯、三正丁基磷酸盐，由正丁醇和三氯氧磷酯化而成，是一种有机化合物，化学式为C12H27O4P或(C4H9)3PO4，性质稳定，溶于多种有机溶剂，是2025版中国药典中收载的药用辅料，可作为溶剂或增塑剂应用于注射剂中，还可作为酶制剂常用有机溶剂/去污剂混合作为病毒灭活剂。

但考虑磷酸三丁酯TBP毒性，在医药和食品相关领域要求严格监控其残留量。目前关于磷酸三丁酯的检测方法有气相色谱GC和气相色谱质谱法GC-MS。气相色谱法常用于检测挥发性有机溶剂残留，如甲醇、丙酮等，具有灵敏度高、选择性好的特点，适用于复杂样品的定性定量分析。因其高灵敏度和准确性成为主流方法，广泛应用于磷酸三丁酯残留量的检测，

以药典中有关物质检测为例，取本品3.0g精密称定，置10ml量瓶中，加二氯甲烧溶解并稀释至刻度，插匀。作为供试品溶液。另取供试品和十四烷酸甲醋适量，精密称定，加二氯甲烷溶解并秘释制成每1ml中含磷酸三丁酯和十四烷酸甲酯各约1mg的溶液，取3ml，置10ml量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，作为系统适用性溶液。

照气相色谱法(通则0521)定。用100%聚二甲基硅氧烷为固定液的毛细管性为色谱柱，分流进样，分流比20:1，流速为每分钟1ml，柱温为250℃，进样口温度为270℃，检测器温度为270℃。精密量取系统适用性溶液1μL，注入气相色潜仪，记录色谱图，磷酸三丁酯峰和十四烷酸甲酯峰的分离度不小于10。精密量取供试品游液1μL，注人气相色谱仪，记录色讲图。按面积归一化法计算，单个杂质不得过0.3%，总杂质不得过0.5%。

GC-MS法是一种基于质谱检测器和气相色谱分离技术的分析方法，测定TBP时，样品首先要经过提取、净化和浓缩等步骤然后用GC-MS仪器进行分离和检测。这种方法具有测定灵敏度高、选择性好和分析速度快的优点，相比GC分离效率高分析速度快，在不同领域的研究中得到了验证，包括专属性、线性、精密度、准确度和稳定性等。

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